Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Испытуемый раствор. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 1,000 г испытуемого материала и прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Герметично закрывают флакон пробкой. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Помещают флакон на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.
Основной раствор винилхлорида. Готовят в вытяжном шкафу. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 50,0 мл диметилацетамида Р, герметично закрывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Наполняют полиэтиленовый или полипропиленовый шприц вместимостью 50 мл газообразным винилхло-ридом Р, оставляют шприц в контакте с газом в течение 3 мин, затем газ удаляют и снова наполняют шприц 50,0 мл газообразного винилхлорида Р. Подбирают для шприца гиподермальную иглу и уменьшают объем раствора в шприце до 25 мл. Медленно вводят оставшиеся 25 мл винилхлорида во флакон, осторожно встряхивая и избегая контакта жидкости с иглой. Опять взвешивают флакон. Увеличение массы должно составлять около 60 мг (1 мкл раствора содержит около 1,2 мкг винилхлорида). Оставляют на 2 ч. Хранят основной раствор в холодильнике.
Стандартный раствор винилхлорида. К 1 объему основного раствора ви-нилхлорида прибавляют 3 объема диметилацетамида Р.
Растворы сравнения. В 6 одинаковых флаконов вместимостью 50 мл помещают по 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Флаконы герметично закрывают пробками. В 5 флаконов прибавляют соответственно 1 мкл, 2 мкл, 3 мкл, 5 мкл и 10 мкл стандартного раствора винилхлорида. Полученные таким образом 6 растворов содержат соответственно 0 мкг, около 0,3 мкг, 0,6 мкг, 0,9 мкг, 1,5 мкг и 3 мкг винилхлорида. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Помещают флаконы на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.
Условия хроматографирования:
- колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, с внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом диатомит силанизированный для газовой хроматографии Р, импрегнированным 5 % (м/м) диметилстеариламида Р и 5 % (м/м) макроголя 400 Р;
- газ-носитель - азот для хроматографии Р; скорость газа-носителя -30 мл/мин;
- детектор пламенно-ионизационный;
- температура колонки - 450С;
- температура блока ввода проб - 1000С;
- температура детектора - 1500С.
Хроматографируют по 1 мл паровой фазы из каждого флакона. Рассчитывают содержание винилхлорида.
Добавки
Для получения необходимых механических характеристик и характеристик стабильности материал на основе непластифицированного поливинилхлорида может содержать:
- не более 2% эпоксидированного соевого масла с содержанием кислорода в эпоксидной группе от 6% до 8% и йодным числом не более 6% для материалов, стабилизированных оловом,
- не более 3% эпоксидированного соевого масла с содержанием кислорода в эпоксидной группе от 6% до 8% и йодным числом не более 6% для материалов, нестабилизированных оловом,
- не более 1,5% кальциевых или цинковых солей алифатических жирных кислот, содержащих не более семи атомов углерода, или не более 1,5% смеси этих веществ,
- не более 4% восков,
- не более 1,5% вазелинового масла,
- не более 2% гидрогенизированных масел или эфиров алифатических жирных кислот,
- не более 4% суммарного содержания трех приведенных выше смазывающих добавок,
- не более 1,5% эфиров макроголя,
- не более 1,5% сорбита,
- не более 1% 2,4-динонилфенилфосфита или ди(4-нонилфенил)фосфита или трис(нонилфенил)фосфита,
- не более 1% кальция карбоната,
- не более 1 % кремния диоксида.
Материалы на основе непластифицированного поливининилхлорида могут содержать стабилизаторы одной из следующих групп:
- не более 0,25% олова в виде ди(изооктил) 2,2'-
[(диоктилстаннилен)бис(тио)]диацетата, содержащего около 27%
три(изооктил)2,2',2''-[(монооктилстаннилидин)трис(тио)]триацетата,
- не более 0,25% олова в виде смеси, содержащей не более 76%
ди(изооктил)2,2'-[(диметилстаннилен)бис(тио)]диацетата и не более 85% три(изооктил)2,2',2''-[(монометилстаннилидин)трис(тио)]триацетата; (изооктил -
например,2-этилгексил),
- не более 1% 1-фенилейкозан-1,3-диона(бензоилстеароилметана).
Материалы на основе непластифицированного поливининилхлорида могут содержать краситель или пигмент и добавку титана диоксида для обеспечения непрозрачности материала.
Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и количественный состав типового образца соответствовал качественному и количественному составу каждой произведенной серии.
ОПИСАНИЕ
Порошок, шарики, гранулы, пластинки разной толщины или образцы, отобранные из готовых объектов, нерастворимые в воде и этаноле, растворимые в тетрагидрофуране, мало растворимые в метиленхлориде. При сжигании пламя окрашивается в оранжево-желтый цвет с зеленой каймой с выделением густого черного дыма.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Остаток А, полученный при приготовлении раствора S2, как обозначено в разделе «Испытания», растворяют в 5 мл тетрагидрофурана Р. Несколько капель полученного раствора помещают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель досуха в сушильном шкафу при температуре от 1000С до 1050С. Испытание проводят методом инфракрасной абсорбционной спектрофотометрии (2.2.24). Инфракрасный спектр испытуемого материала должен иметь максимумы при следующих волновых числах: 2975 см-1, 2910 см-1, 2865 см-1, 1430 см-1, 1330 см-1, 1255 см-1, 690 см-1 и 615 см-1. Полученный спектр должен соответствовать спектру типового образца.
